روش برای تهیه اسید فسفر برای تصفیه آب

1. در حین هم زدن، تری کلرید فسفر را به آرامی به صورت قطره ای به آب اضافه کنید. برای جلوگیری از شدید شدن واکنش، سرعت افزودن را کنترل کنید و راکتور را با استفاده از حمام یخ خنک کنید. پس از اتمام واکنش، مخلوط را فیلتر کنید. فیلتر را در دمای کمتر از 140 درجه حرارت دهید تا به یک سوم حجم اولیه تبخیر شود و در نتیجه گاز هیدروژن کلرید خارج شود. سپس محلول را تا دمای 60 تا 85 درجه سرد کنید، مقدار کمی اسید فسفر کریستالی را به عنوان کریستال بذر اضافه کنید و خنک شدن و هم زدن را ادامه دهید تا تبلور ایجاد شود و اسید فسفر حاصل شود.

2. یک فلاسک 1000 میلی لیتری سه-گرد- پایینی بردارید و آن را با یک همزن مکانیکی، یک قیف قطره‌ای و یک کندانسور مجهز کنید و خروجی را به دستگاه جذب HCl متصل کنید. آب مقطر را داخل فلاسک بریزید و آن را با یخ خنک کنید. در حین هم زدن، 100 میلی لیتر PCl3 تازه تقطیر شده (محدوده جوش: 74-76 درجه) را به آرامی از قیف قطره ای اضافه کنید. مخلوط را فیلتر کنید، سپس فیلتر را در دمای کمتر از 140 درجه تبخیر کنید تا حجم آن به یک سوم{12}}کاهش یابد. محلول را تا 60 تا 65 درجه سرد کنید، در کریستال های H3PO3 به عنوان کریستال های دانه بپاشید و به خنک شدن و هم زدن ادامه دهید تا تبلور ایجاد شود. عملکرد تقریباً 63 گرم است. برای تصفیه بیشتر، 10 گرم از محصول را در 3.5 گرم آب حل کنید. سپس باقیمانده محصول را به این محلول اضافه کرده و کاملاً هم بزنید و کریستال ها را با فیلتراسیون مکش جمع آوری کنید. عملکرد 40 گرم است. محصول را در یک بطری{26}}شیشه‌ای آسیاب شده نگهداری کنید.

3. از همان دستگاهی که در بالا توضیح داده شد استفاده کنید. 300 میلی لیتر CCl4 و 100 گرم PCl3 تازه تقطیر شده را داخل فلاسک قرار دهید، مخلوط را با یخ خنک کنید و 75 گرم آب مقطر را به آرامی از قیف قطره ای در حین هم زدن اضافه کنید. پس از اضافه شدن تمام آب، حمام یخ را بردارید و به مدت 1 ساعت به هم زدن ادامه دهید. مخلوط واکنش را به یک قیف جداکننده منتقل کنید و آن را با چهار برابر حجم آن CCl4 بشویید. اگر کریستالی در طول این فرآیند رسوب کرد، 2 تا 3 میلی لیتر آب اضافه کنید. محلول اسیدی شسته شده را از طریق فیلتراسیون مکش با استفاده از یک قیف شیشه ای به یک فلاسک منتقل کنید. تحت فشار کاهش یافته، محلول را به مدت 3 ساعت در یک حمام آب (در دمای بیش از 60 درجه) تبخیر کنید تا HCl خارج شود. در نهایت محصول را در خشک کن قرار دهید تا خنک و کریستالی شود.